No presente trabalho foram confeccionados de maneira simples e eficiente fotoeletrodos baseados em ZnO produzidos a partir de síntese de combustão, diretamente na superfície de óxido de índio dopado com estanho (ITO), na presença de diferentes combustíveis: ácido cítrico, glicina e ureia, submetidos a tratamento térmico em 500 e 600 ºC. Os filmes foram caracterizados por análise termogravimétrica, difratometria de raios X, Raman, refletância difusa, microscopia eletrônica de varredura e medidas eletroquímicas, na presença e ausência de luz. O poder redutor de cada combustível investigado, bem como baixas temperaturas de tratamento térmico foram determinantes para a área superficial disponível dos materiais de ZnO formados. A completa conversão a óxido de zinco a baixas temperaturas de calcinação, bem como o tamanho das partículas foram determinantes para a eficiência fotoeletrocatalítica. O fotoeletrodo obtido ao utilizar a glicina como combustível da síntese e tratado a 500 ºC, por 2 h, apresentou melhor resposta em relação a fotocorrente (103 µA cm-2 mg-1) e aos parâmetros cinéticos (22,9 × 10-3 min-1 cm-2 mg-1) para a fotoeletrocatálise do corante azul de metileno, sob irradiação UV.

In this work photoelectrodes based on ZnO produced from combustion synthesis were prepared in a simple and efficient way, directly on the surface of indium tin oxide (ITO), in the presence of different fuels: citric acid, glycine and urea, and undergoing heat treatment at 500 and 600 ºC. The films were characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction, Raman, diffuse reflectance spectroscopy, scanning electron microscopy and electrochemical measurements in the presence and absence of light. The reducing power of each fuel was investigated, as well as low temperature heat treatment was crucial to the available surface area of the formed ZnO materials. The complete conversion to zinc oxide at low calcination temperatures, as well as the particle size were crucial for the photoeletrocatalytic efficiency, since the photoelectrode fuel obtained with glycine and treated at 500 ºC showed better response of the photocurrent (103 µA cm-2 mg-1) and the kinetic parameters (22.9 × 10-3 min-1 cm-2 mg-1) for the photoelectrocatalysis of methylene blue dye under UV irradiation.

O vanadato de bismuto (BiVO4) é um semicondutor que tem atraído muita atenção devido à eficiência fotocatalítica na região da luz visível. O objetivo deste trabalho foi sintetizar o BiVO4 monoclínico por síntese de combustão em solução, com diferentes combustíveis e surfatantes e aplicá-los como fotoeletrodos. A caracterização por espectroscopia de infravermelho e Raman mostrou que todas as amostras apresentaram bandas características da estrutura monoclínica do BiVO4. As amostras sintetizadas com glicina e glicina/Tween® 80 apresentaram V2O5. O filme obtido a partir da alanina/Tween® 80 apresentou maior fotocorrente, o que pode ser relacionado ao menor tamanho das partículas (200 a 300 nm) verificado pelas imagens de microscopia eletrônica de varredura. Os filmes obtidos usando alanina apresentaram maiores valores de constante de velocidade observada e percentagem de descoloração do azul de metileno.

The bismuth vanadate (BiVO4) is a semiconductor that has attracted much attention due to the photocatalytic efficiency in the visible light region. The objective of this work was to synthesize monoclinic BiVO4 by solution combustion synthesis, with different surfactants and fuels and apply it as photoelectrodes. The characterization by infrared spectroscopy and Raman spectroscopy showed that all samples showed characteristic bands of the monoclinic structure BiVO4. The samples synthesized with glycine and glycine/Tween® 80 had V2O5. The film obtained from the alanine/Tween® 80 showed highest photocurrent values, which may be related to smaller size particles (200 to 300 nm) observed by scanning electron microscopy images. The films obtained using alanine showed highest values of rate constant reaction and percentage discoloration of methylene blue.

O presente trabalho demonstra a caracterização de compósitos fotoativáveis, mostrando que a espectroscopia de RPE combinada com as análises convencionais, pode trazer informações importantes sobre o processo de polimerização desse material restaurador estético. Inicialmente foram utilizados oito compósitos restauradores comerciais, dando ênfase à Z100 (3M ESPE) e o compósito restaurador Opallis (FGM), fotoativadas por um aparelho LED (ULTRA BLUE - Dabi Atlante). Foram realizadas análises por espectroscopia de Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE), ensaios de resistência mecânica, microdureza superficial, Picnometria a gás, testes de raspagem, medida da translucidez e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Por RPE foi possível identificar as espécies de radicais presentes, sua intensidade relativa. Comparando as análises realizadas para as duas marcas comerciais, os resultados indicaram que o compósito restaurador Z100 gerou um número superior de radicais (Ir = 2,40 u.a) em relação ao outro compósito restaurador (Ir = 1,00 u.a); tendo também apresentado desempenho superior nas demais análises estudadas, corroborando assim com o fato de que o compósito que gerou maior número de radicais livres, identificada por RPE apresentou também as melhores propriedades físicas.

The present work shows the characterization of photoactivated composites, demonstrating that EPR spectroscopy combined with conventional analyses, can carry important information on the polymerization process of dental composites. Initially eight commercial composites were used, giving emphasis for the Z100 (3M ESPE) and the resin Opallis (FGM), irradiated by a LED unit (ULTRA BLUE - Dabi Atlante). Analyses for Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy, mechanical resistance, surface microhardness, gas picnometry, scratching, translucency measurement and Scanning Electron Microscopy (SEM) were accomplished. Based on the EPR results it was possible to identify the present radicals species and their relative intensity. Comparing the analyses accomplished for the two commercial brands, the results indicated that the resin Z100 (3M ESPE) generated a larger number of radicals (Ir = 2.40 u.a) when compared to the other resin (Ir = 1.00 u.a); also presented better performance when compared with other techniques used in the present manuscript, corroborating with the fact of composite which genterated larger number of radials as also the better physical properties.

This paper describes in detail a technique employed to grow quasi-spherical single crystals of noble metals for electrochemical applications, using platinum as an example. The metal beads were formed by melting the extremity of a wire in an oxygen / butane flame. X-ray techniques were used to check the crystallization and to determine the orientation of the crystals. Treatment with a pure hydrogen flame followed by a cooling procedure in a hydrogen / argon atmosphere were used for conditioning the well-defined platinum single crystal surfaces. Finally, electrochemical characterization of the Pt(111), Pt(110) and Pt(100) surfaces was done in diluted sulfuric acid solution in the hydrogen adsorption / desorption potential region.